53. ¿Cuántos métodos de uso común hay para determinar fenoles volátiles?
Dado que los fenoles volátiles son una clase de compuestos en lugar de un solo compuesto, incluso si el fenol se usa como estándar, si se utilizan diferentes métodos analíticos, los resultados serán diferentes. Para que los resultados sean comparables, se debe utilizar el método unificado especificado por el estado. Los métodos de uso común para determinar fenoles volátiles son la espectrofotometría de 4 aminoantipirina especificada en GB 7490-87 y el método volumétrico de bromación especificado en GB 7491-87.
La espectrofotometría de 4 aminoantipirina tiene menos factores de interferencia y una mayor sensibilidad, y es adecuada para determinar muestras de agua más limpia con contenido de fenol volátil de ﹤ 5mg/L. El principio básico es que en presencia de ferrocianuro de potasio y en agua con un valor de pH de 10, los compuestos fenólicos reaccionan con 4-aminoantipirina para formar un colorante naranja-rojo con un valor de absorción máximo a una longitud de onda de 510 nm. Si el colorante de color rojo naranja generado se extrae con cloroformo, tendrá un valor de absorción máximo a una longitud de onda de 460 nm, lo que puede reducir la concentración mínima de detección de espectrofotometría de 4 aminoantipirina de 0.1 mg/L a 0.002 mg/L.
El método volumétrico de bromación es simple y fácil de operar, y es adecuado para determinar la cantidad de fenoles volátiles en aguas residuales industriales o efluentes de plantas de tratamiento de aguas residuales industriales con una concentración de mayor o igual a 10 mg/l. El principio básico es que en una solución con exceso de bromo, el fenol reacciona con el bromo para formar tribromofenol y genera más bromotribromofenol. Luego, el bromeno restante reacciona con yoduro de potasio para liberar yodo libre, y al mismo tiempo, el bromotribromofenol reacciona con yoduro de potasio para generar tresfenol y yodo libre. El yodo libre se titula con solución de tiosulfato de sodio, y el contenido de fenol volátil en términos de fenol puede calcularse en función de su consumo.
54. ¿Cuáles son las precauciones para determinar fenoles volátiles?
Dado que el oxidante disuelto y otros oxidantes y microorganismos pueden oxidar o descomponer los compuestos fenólicos, lo que hace que los compuestos fenólicos en el agua sean muy inestables, generalmente es necesario agregar ácido (H3PO4) y reducir la temperatura para inhibir la acción de los microorganismos y agregar sulfato ferroso suficiente para eliminar la influencia de los oxidantes. Incluso si se toman las medidas anteriores, las muestras de agua deben analizarse y probarse en 24 horas, y las muestras de agua deben almacenarse en botellas de vidrio en lugar de recipientes de plástico.
Ya sea el método volumétrico de bromación o el método espectrofotométrico de 4-aminoantipirina, cuando la muestra de agua contiene sustancias oxidantes o reductores de sustancias e iones metálicos, aminas aromáticas, aceites y alquitrán, interferirá con la precisión de la determinación, y se deben tomar medidas necesarias para eliminar su influencia. Por ejemplo, los oxidantes se pueden eliminar agregando sulfato ferroso o arsenita de sodio, los sulfuros se pueden eliminar agregando sulfato de cobre en condiciones ácidas, los aceites y alquitrano se pueden separar y eliminar por extracción con solventes orgánicos bajo fuertes condiciones alcalinas, y reduciendo las sustancias como los sulfites y la formaldehy de la formalidad se pueden eliminar mediante la extracción con los solventes ácidos bajo condiciones ácidas en condiciones ácidas que se pueden reducir las condiciones ácidas que se pueden reducir las condiciones ácidas que se pueden reducir las condiciones ácidas que se pueden reducir las condiciones ácidas que se pueden reducir las condiciones ácidas que se pueden reducir las condiciones ácidas que se pueden reducir las condiciones ácidas que se pueden reducir con las condiciones ácidas que se pueden reducir con las condiciones ácidas que se pueden reducir con las condiciones ácidas que se pueden reducir las condiciones ácidas que se pueden reducir las condiciones ácidas. retenido en el agua. Al analizar y probar aguas residuales con un componente relativamente fijo, después de acumular un cierto período de experiencia, los tipos de sustancias interferentes pueden identificarse claramente, y luego los tipos de sustancias interferentes pueden aumentarse o disminuir para eliminarlas, y los pasos de análisis se pueden simplificar tanto como sea posible.
La operación de destilación es un paso clave en la determinación de fenoles volátiles. Para evaporar completamente los fenoles volátiles, el valor de pH de la muestra que se destilará debe ajustarse a aproximadamente 4 (el rango de cambio de color de la naranja metílica). Además, dado que el proceso de volatilización de los fenoles volátiles es relativamente lento, el volumen del destilado recolectado debe ser equivalente al volumen de la muestra original que se destilará, de lo contrario afectará los resultados de la determinación. Si se encuentra que el destilado es blanco y turbio, debe destilarse nuevamente en condiciones ácidas. Si el segundo destilado sigue siendo blanco y turbio, puede ser que hay aceite y alquitrán en la muestra de agua, y se debe hacer un tratamiento correspondiente.
La cantidad total medida por el método volumétrico de bromación es un valor relativo, y las condiciones de funcionamiento especificadas en el estándar nacional deben seguirse estrictamente, incluida la cantidad de líquido agregado, la temperatura y el tiempo de reacción, etc. Además, la precipitación de treshipromofenol es fácil de encapsular I2, por lo que al acercarse al punto de titulación, debe ser sacudido completamente y vigoroso.
55. ¿Cuáles son las precauciones para determinar fenoles volátiles que usan espectrofotometría de 4 aminoantipirina?
Cuando se usa espectrofotometría 4-aminoantipirina (4-AAP), todas las operaciones deben realizarse en una campana de humo y la succión mecánica de la campana de humo debe usarse para eliminar los efectos adversos del benceno tóxico en los operadores.
El aumento en el valor en blanco del reactivo se debe principalmente al reactivo 4-AAP, que es fácil de absorber la humedad, el aglomerado y el oxidado, además de la contaminación del agua destilada, la cristalería y otros equipos de prueba, y la volatilización del solvente de extracción debido al aumento de la temperatura ambiente. Por lo tanto, se deben tomar medidas necesarias para garantizar la pureza de 4-AAP. El desarrollo del color de la reacción se ve fácilmente afectado por el valor de pH, y el valor de pH de la solución de reacción debe controlarse estrictamente entre 9.8 y 10.2.
La solución estándar diluida de fenol es inestable. La solución estándar que contiene 1 mg de fenol por mililitro se coloca en el refrigerador y no puede usarse durante más de 30 días. La solución estándar que contiene 10 ug de fenol por mililitro debe usarse el día de preparación, y la solución estándar que contiene 1 ug de fenol por mililitro se debe usar dentro de las 2 horas posteriores a la preparación.
Los reactivos deben agregarse en orden de acuerdo con el método operativo estándar, y cada reactivo debe ser sacudido bien. Si el tampón no se agita bien después de agregar, la concentración de amoníaco en la solución experimental será desigual, lo que afectará la reacción. El agua de amoníaco impuro puede aumentar el valor en blanco en más de 10 veces. Si el agua de amoníaco después de abrir la botella no se usa durante mucho tiempo, debe destilarse antes de su uso.
El tinte rojo de aminoantipirina generado solo puede ser estable durante aproximadamente 30 minutos en solución acuosa. Puede ser estable durante 4 horas después de la extracción en cloroformo. Si el tiempo es demasiado largo, el color cambiará de rojo a amarillo. Si el color en blanco es demasiado oscuro debido a la impura de 4 aminoantipirina, la longitud de onda de 490 nm se puede usar para mejorar la precisión de la medición. Cuando 4-aminoantipirina es impura, se puede disolver en metanol y luego filtrarse y recristalizarse con carbono activado para la purificación.
56. ¿Cuáles son los métodos para determinar el petróleo?
El petróleo es una mezcla compleja de alcanos, cicloalcanos, hidrocarburos aromáticos, hidrocarburos insaturados y una pequeña cantidad de óxidos de azufre y nitrógeno. El estándar de calidad del agua estipula que el petróleo es un indicador toxicológico e indicador sensorial humano para proteger los organismos acuáticos porque las sustancias de petróleo tienen un gran impacto en los organismos acuáticos. Cuando el contenido de petróleo en el agua está entre 0.01 y 0.1 mg/L, interferirá con la alimentación y la reproducción de organismos acuáticos. Por lo tanto, los estándares de calidad del agua pesquera de mi país estipulan que no debe exceder 0.05 mg/L, los estándares de agua de riego agrícola estipulan que no debe exceder los 5.0 mg/L, y el estándar secundario para la descarga de aguas residuales estipula que no debe exceder los 10 mg/l. En general, el contenido de petróleo en aguas residuales que ingresan al tanque de aireación no debe exceder los 50 mg/L.
Due to the complex composition and great differences in properties of petroleum, coupled with the limitations of analytical methods, it is difficult to establish a unified standard applicable to various components. When the oil content in water is >10 mg/L, el método gravimétrico se puede usar para determinar. Sus desventajas son que la operación es complicada y el aceite de luz se pierde fácilmente cuando el éter de petróleo se evapora y se seca. Cuando el contenido de aceite en el agua es de 0.05-10 mg/L, se puede usar fotometría infrarroja no dispersa, espectrofotometría infrarroja y espectrofotometría ultravioleta para determinar. Entre ellos, la fotometría infrarroja no dispersiva y la fotometría infrarroja son estándares nacionales para la detección y análisis de petróleo (GB/T16488-1996). La espectrofotometría ultravioleta se usa principalmente para analizar el olor e hidrocarburos aromáticos tóxicos. Se refiere a sustancias que se pueden extraer por éter de petróleo y tienen características de absorción a longitudes de onda específicas. No incluye todo petróleo.
57. ¿Cuáles son las precauciones para la determinación del petróleo?
Los agentes de extracción utilizados en fotometría infrarroja dispersiva y fotometría infrarroja son tetracloruro de carbono o triclorotrifluoroetano, y los agentes de extracción utilizados en el método gravimétrico y la espectrofotometría ultravioleta son éter de petróleo. Estos agentes de extracción son tóxicos, por lo que deben ser operados con precaución y en una campana de humo.
El aceite estándar debe ser el extracto de éter de petróleo o tetracloruro de carbono en las aguas residuales para ser monitoreadas. A veces se pueden usar otros aceites estándar reconocidos, o se pueden preparar con n-hexadecano, isooctano y benceno en una relación de volumen de 65:25:10. El éter de petróleo utilizado para extraer aceite estándar, dibujar la curva de aceite estándar y las muestras de aguas residuales de medición deben ser del mismo número de lotes, de lo contrario, los errores sistemáticos ocurrirán debido a diferentes valores en blanco.
Al medir el aceite, se deben tomar muestras separadas. Las botellas de muestreo generalmente usan botellas de vidrio de boca ancha, y no se deben usar botellas de plástico. Además, la muestra de agua no puede llenar la botella de muestreo, y debe haber vacíos en ella. Si la muestra de agua no se puede analizar el mismo día, se puede agregar ácido clorhídrico o ácido sulfúrico para hacer su valor de pH ﹤ 2 para inhibir el crecimiento de microorganismos, y debe almacenarse en un refrigerador de 4oc. El pistón en el embudo de separación no puede recubrir con lubricantes aceitosas como la vaselina.
58. ¿Cuáles son los indicadores comunes de calidad del agua de metales pesados y sustancias tóxicas y nocivas no metálicas inorgánicas?
Los metales pesados comunes y las sustancias tóxicas y dañinas inorgánicas no metálicas en el agua incluyen mercurio, cadmio, cromo, plomo, sulfuro, cianuro, fluoruro, arsénico, selenio, etc. Estos indicadores de calidad del agua son indicadores toxicológicos para garantizar la salud humana o proteger a los organismos acuáticos. El estándar nacional de descarga de aguas residuales integrales (GB 8978-1996) ha realizado regulaciones estrictas sobre los indicadores de descarga de aguas residuales que contienen estas sustancias.
Para las plantas de tratamiento de aguas residuales que contienen estas sustancias en el agua entrante, el contenido de estas sustancias tóxicas y dañinas en el agua de entrada y el efluente del tanque de sedimentación secundaria debe probarse cuidadosamente para garantizar que la descarga cumpla con los estándares. Una vez que se encuentra que la entrada o el efluente excede el estándar, las medidas deben tomarse inmediatamente para que el efluente cumpla con el estándar lo antes posible fortaleciendo el pretratamiento y ajustando los parámetros de operación de tratamiento de aguas residuales. En el tratamiento de aguas residuales secundarias convencionales, el sulfuro y el cianuro son los dos indicadores de calidad del agua más comunes de sustancias tóxicas y nocivas no metálicas inorgánicas.
59. ¿Cuántas formas de sulfuro hay en el agua?
El azufre existe en agua en las formas principales de sulfato, sulfuro y sulfuro orgánico, entre los cuales el sulfuro tiene tres formas: H2S, HS y S2-. La cantidad de cada forma está relacionada con el valor de pH del agua. En condiciones ácidas, existe principalmente en forma de H2S. Cuando el valor de pH es ﹥ 8, existe principalmente en forma de HS y S2-. La detección de sulfuro en agua a menudo indica que ha sido contaminada. Las aguas residuales descargadas por algunas industrias, especialmente la refinación de petróleo, a menudo contiene una cierta cantidad de sulfuro. Bajo la acción de las bacterias anaerobias, el sulfato en el agua también puede reducirse a sulfuro.
El contenido de sulfuro de las aguas residuales en las partes relevantes del sistema de tratamiento de aguas residuales debe analizarse y probarse cuidadosamente para prevenir el intoxicación por sulfuro de hidrógeno. Especialmente para el agua de entrada y salida del dispositivo de desulfurización de eliminación, el contenido de sulfuro refleja directamente el efecto del dispositivo de eliminación y es un indicador de control. Para evitar el sulfuro excesivo en los cuerpos de agua natural, el estándar de descarga integral de aguas residuales integrales estipula que el contenido de sulfuro no debe exceder 1.0 mg/l. Cuando se usa el tratamiento biológico secundario aeróbico de las aguas residuales, si la concentración de sulfuro influyente es inferior a 20 mg/L, el contenido de sulfuro del efluente del tanque de sedimentación secundario puede cumplir con el estándar si el rendimiento del lodo activado es bueno y el lodo residual se descarga a tiempo. El contenido de sulfuro del efluente del tanque de sedimentación secundario debe controlarse regularmente para observar si el efluente cumple con el estándar y determinar cómo ajustar los parámetros operativos.
60. ¿Cuántos métodos se usan comúnmente para detectar el contenido de sulfuro en el agua?
Los métodos comúnmente utilizados para detectar el contenido de sulfuro en el agua incluyen espectrofotometría de azul metileno, p-amino N, espectrofotometría N-dimetilanilina, titulación de yodo, método de electrodo iónico, etc. Entre ellos, los métodos de determinación de sulfuro estándar nacional son espectrofotometría de azul de metileno (GB/T16489-1996) y los métodos de determinación de sulfuro de metileno nacionales) y el estándar son los espectrofotómetros de metileno (GB/T16489-1996). (GB/T17133-1997). Los límites de detección de estos dos métodos son 0.005 mg/L y 0.004 mg/L respectivamente. En el caso de muestras de agua sin diluir, las concentraciones de detección más altas son 0.7 mg/L y 25 mg/L respectivamente. El rango de concentración de sulfuro determinado por la espectrofotometría P-amino N, N-dimetilanilina (CJ/T60--1999) es 0.05-0.8 mg/L. Por lo tanto, la espectrofotometría anterior solo es adecuada para detectar muestras de agua con bajo contenido de sulfuro. Cuando la concentración de sulfuro en aguas residuales es alta, se puede usar el método de titulación de yodo (HJ/T60-2000 y CJ/T60-1999). El rango de concentración de detección del método de titulación de yodo es 1-200 mg/L.
Cuando la muestra de agua es turbia, coloreada o contiene sustancias reductoras como SO32-, S2O32-, Mercaptans y sulfuros, interfiere seriamente con la determinación y requiere pre-separación para eliminar la interferencia. El método de pre-separación comúnmente utilizado es el método de absorción de acidificación. El principio es que después de que la muestra de agua se acidifica, el sulfuro existe en el estado de las moléculas de H2S en la solución ácida, que se explota con gas, absorbido por el líquido de absorción y luego se mide.
El método específico es agregar primero EDTA a la muestra de agua para complejar y estabilizar la mayoría de los iones metálicos (como Cu 2+, Hg 2+, Ag+, Fe 3+) para evitar la interferencia causada por la reacción de estas iones metálicos con iones de azufre; y agregue una cantidad apropiada de clorhidrato de hidroxilamina para evitar efectivamente que las sustancias oxidantes en la muestra de agua se sometan a reacciones redox con sulfuros. Al soplar H2S del agua, la tasa de recuperación es significativamente mayor con agitación que sin agitar. La tasa de recuperación de sulfuro puede alcanzar el 100% después de 15 minutos de soplado bajo agitación; Cuando el tiempo de soplado excede los 20 minutos bajo agitación, la tasa de recuperación disminuye ligeramente. Por lo tanto, el soplado generalmente se lleva a cabo bajo agitación, y el tiempo de soplado es de 20 minutos. Cuando la temperatura del baño de agua es de 35-55 ° C, la tasa de recuperación de sulfuro puede alcanzar el 100%, y cuando la temperatura del baño de agua es superior a 65 ° C, la tasa de recuperación de sulfuro disminuye ligeramente. Por lo tanto, la temperatura óptima del baño de agua generalmente se selecciona para ser de 35-55oC.
61. ¿Cuáles son las otras precauciones para la determinación de sulfuro?
⑴ Debido a la inestabilidad del sulfuro en el agua, el punto de muestreo no se puede aire o se agita violentamente al recolectar muestras de agua. Después de la recolección, la solución de acetato de zinc se debe agregar a tiempo para convertirla en una suspensión de sulfuro de zinc. Cuando la muestra de agua es ácida, se debe agregar una solución alcalina para evitar la liberación de sulfuro de hidrógeno. Después de que la muestra de agua esté llena, agregue un tapón y envíelo al laboratorio para su análisis lo antes posible.
⑵ Independientemente del método de análisis utilizado, la muestra de agua debe estar pretratada para eliminar la interferencia y mejorar el nivel de detección. La presencia de materia colorante, materia suspendida, SO32-, S2O32-, tiol, tioter y otras sustancias reductoras afectarán los resultados del análisis. Los métodos para eliminar la interferencia de estas sustancias pueden ser la separación de precipitación, la separación de soplado de aire, el intercambio de iones, etc.
⑶ El agua utilizada para la dilución y la preparación de la solución de reactivos no puede contener iones de metales pesados como Cu 2+ y Hg 2+, de lo contrario, los resultados del análisis serán bajos debido a la generación de sulfuros ácidos insolubles. Por lo tanto, no use agua destilada realizada por el destilador de metal. Es mejor usar agua desionizada o agua destilada destilada por destilador de vidrio.
⑷ Del mismo modo, cuando el líquido de absorción de acetato de zinc contiene metales traza pesados, también afectará los resultados de la medición. Puede agregar 1 ml de solución de sulfuro de sodio de 0.05mol/L recién preparada gota a 1L de líquido de absorción de acetato de zinc bajo sacudida suficiente, déjelo reposar durante la noche y luego gire y agitelo, filtre con papel de filtro cuantitativo fino y descarte el filtrado. Esto puede eliminar la interferencia de los metales pesados traza en el líquido de absorción.
⑸ La solución estándar de sulfuro de Sodium es extremadamente inestable. Cuanto menor sea la concentración, más fácil será cambiar. Debe estar preparado y calibrado inmediatamente antes de su uso. La superficie de los cristales de sulfuro de sodio utilizados para preparar una solución estándar a menudo contiene sulfito, lo que causa errores. Es mejor usar cristales de partículas grandes y enjuagar rápidamente con agua para eliminar el sulfito antes de pesar.